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如何判斷平行樣質量控制的結果
浏覽次數:50發布日期:2019-07-26
     如何判斷平行樣質量控制的結果
    平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試,例如标定标準溶液、檢校儀器等,也有同時做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結果的精密度,可以檢查同批測試結果的穩定情況。
    在日常工作中,可按照樣品的複雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術水平等因素安排平行樣的數量。條件允許時,應全部做平行雙樣分析。否則,至少按同批測試的樣品數,随機抽取10%-20%的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數量較少時,應增加平行樣的測定率,保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。
    使用經過驗證的分析方法進行平行樣測定時,其結果的精密度應符合方法給定的室内标準差(或相對标準差)的要求,或按照方法的允許差進行判斷。無論用哪種指标衡量,凡不符合要求時,即應找出原因之所在,并重新分析原樣品。
    1、平行樣質量控制
    平行樣質量控制主要包括現場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
    平行樣質量控制應符合以下要求:
    1、每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備的平行樣不得少于1個;每一批樣品不小于10個,每10~20個樣品制備1個平行樣。
    2、平行測定值不符合規定值範圍的,應查找原因,消除之後,重新測定。
    3、有質量控制圖的,将所測定值的均值點入圖中,進行控制。
    (1)方案的設計
    平行樣測試的方案相對簡單,岡是在重複性條件下進行的,因此考慮的因素較少。首先需确定平行樣測試的檢測對象或者說質量控制的某一目标。對于檢測實驗室來說,一旦檢測方法和檢測目标物确定了,相應的檢測對象就确定了。其次需考慮測試方法和結果的要求。很多的标準檢測方法.都已經規定了精密度方面的要求,大部分是針對重複性測試或平行樣測試的。最後需确定平行樣測試的類型。根據樣品範圍、濃度水平和測試的方法及結果的要求,綜合考慮所采用的平行樣類型。
    例如,食品檢測、環境檢測等領域,因其測試樣品的個體差異較大,采樣或抽樣後樣品間難以保證完全的均勻一緻,所以常常使用全流程的平行樣測試,通過從抽樣或采樣開始的平行樣測試,以減少測試結果的随機誤差。
    化學試劑中超痕量金屬元素的分析,需檢測到ppb級(10-9)水平。此時,由于樣品本身相對均勻,采樣或抽樣帶來的對結果精密度的影響較小,而樣品的前處理和樣品測定過程,對于測試結果精密度的影響,将占到一個相當大的比重。因此可以在抽樣或采樣後,
    對同一樣品進行拆分,拆分後的樣品進行部分過程平行樣測試。
    (2)方案的實施
    平行樣方案在具體實施上,首先需保證測試是在重複性條件下進行的,即待測樣品、測試人員、測試設備和儀器,測試方法、測試環境等因素在測試平行樣時是保持一緻的。其次要注意平行樣測試時,每個樣品測試時都能保持獨立性,前一個樣品的測試不會對後一個樣品的測試造成影響。
    (3)數據的處理與結果的評價平行樣測試,對于數據的處理和表達,應該給予明确的規定。确定合适的平行樣測試數據處理方式。處理後的數據,與測試方法的要求或測試結果的精密度要求相比較,對平行樣結果進行評價。
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