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COD儀器測試質控樣濃度偏低的原因總結
浏覽次數:24發布日期:2019-08-12
     COD儀器測試質控樣濃度偏低的原因總結
    根據很多地方反應,COD儀器測試質控樣濃度普遍出現偏低的現象,對此,車間實驗室總結出以下幾點,僅供參考:
    以下因素都是在儀器正常運行的前提下總結的。(就是儀器做标液準但是做質控樣偏低)
    一 消解效率(主要原因)
    質控樣名稱叫環境标準樣品,這個樣品的濃度是通過國标上的手工方法來确定的,手工試驗的消解條件是:加熱至沸騰回流2小時;而我們的儀器消解條件是:170度消解10分鐘 ,理論上來說儀器的消解效率是比不上手工的消解效率的。
    但手工測試結果普遍偏高,可能是由于試驗用水中帶入部分可被消解的物質等等因素引起。100mg/L和200mg/L的标液偏高7.7mg/L左右。按這個偏差再根據質控樣的手工測試結果計算,可得出51±4.2mg/L質控樣實際濃度在50mg/L左右(而且偏差不大),符合±4.2mg/L的标準;203±7mg/L的質控樣實際濃度在200mg/L以上,符合±7mg/L的标準,也就是說這兩種質控樣都在規定的誤差範圍之内。而這兩個質控樣在儀器上測試的結果偏低,超過了标準規定的誤差範圍。按這樣來說,我們儀器的消解效率是比不上手工的。那麼可以推斷儀器在正常且沒有幹擾因素的條件下測試水樣時,結果也會偏低,因為消解率不夠。
    二 稀釋方法(次要原因)
    質控樣的标準稀釋方法是:10ml稀釋到250ml,而一支質控樣有20ml多一點,多餘的10ml是為了給我們潤洗移液管的,但是為了避免造成浪費(一支質控樣平均30塊一支,隻用10ml就浪費了一半),我們常常是取20ml定容至500ml,這樣就省略了潤洗的步驟,移液管内壁殘餘的水就導緻濃度的偏低
    例:用取20ml稀釋至500ml的方法,假如移液管内壁有0.5ml水,那麼實際取的質控樣就隻有19.5ml,以51mg/L的質控樣為例,20ml到500ml的濃度為51mg/L,19.5ml到500ml的濃度就隻有49.72mg/L,相差1.3mg/L。
    三 實驗室器皿的使用問題(次要原因)
    使用過移液管的應該知道,當凹液面高于移液管刻度時,能很清楚的看到,那麼我們就能很好的發現并将多餘的液體放掉。但是當凹液面低于移液管刻度不是很多時,辨别起來就有一定的困難,這就導緻取樣體積變小,質控樣就濃度偏低。(但是偏差不會不大)
    移液管的使用中有規定,在取好液體後轉入容量瓶中時,将移液管的出口尖端接觸容量瓶口内壁,使容量瓶微傾斜,移液管直立,然後放松右手食指,使溶液自然地順壁流下,待溶液停止流出後,一般等待15秒鐘拿出,我們在配置過程中很少有等15秒的,這樣就會導緻有一部分溶液還在移液管的内壁而沒來得及流入容量瓶中,導緻濃度偏低
    注:移液管尖端殘留的液體不可吹出
    四 實驗室器皿本身的誤差(次要原因)
    容量瓶和移液管等玻璃器皿都是存在一定誤差的,不過這樣的誤差對測試的影響不是很大。
    五 人為因素(次要原因)
    移液管取樣時插入質控樣的部分外壁未擦幹,那麼外壁的水就會進入到質控樣中,導緻質控樣本身濃度下降
    在配置過程中,移液管取好液體後插入容量瓶之前,由于手指沒有按緊,導緻有液體漏滴出來,導緻移液管中的液體體積不足,而配置人員又沒有發現,這樣也會導緻濃度偏低。 定容時沒注意,蒸餾水加得過量了,濃度偏低
    質控樣轉入玻璃瓶中時,未能潤洗玻璃瓶,玻璃瓶内壁的水會使其濃度偏低。
    車間實驗室總結如上幾點原因,也提出以下一些看法,僅供參考:
    1. 消解問題如果要解決,隻能提高儀器消解時間或溫度,但是又要考慮消解池的使用壽命。
    2. 在做很重要的測試時,質控樣要嚴格按照規定的方法來稀釋。但是又要考慮,像砷的儀器,250ml隻能做1-2次,而我們的儀器在換樣測試時需要一個緩沖的過程(應為測試管沒有清洗,上次測試的樣有殘留),不要說準确的結果,1-2次有時根本看不到正常(穩定)的結果,這樣就需要2-3支質控樣,成本就提高了。
    3. 配置質控樣時因認真仔細,最好是在移液管放入容量瓶時确認一下所取的液體體積是否正确有沒有漏滴現象确認後再放入容量瓶中定容。潤洗的步驟在配置任何試劑時都是必不可少的。
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